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新型石墨消解仪的·应用及效果

2019-03-13

1、新型石墨渭解仪特性

石墨消解仪采用镍铬超薄平面加热源加热高纯石墨块高纯石墨块具有优良导热性合适的热容量和可加工性经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热样品各部位受热均匀很大程度上防止了热量的教失消除了同一样品不同部位的温度差

新型智能石墨消解仪由于采用了高精度PI测温元件和先进控温技术因而其温度精度可达到O.2℃.由于采用了现代智能化控制技术实现了多步处理斜坡升温任意加热时间设置从而使无人值守批量处理成为现实经验证的成熟消解方法可随时存储和调用实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便高档次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能让操作人员远离有害气体和热源智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解仪和国内聚同/JTONE牌智能石墨消解仪等

新型智能石墨消解仪微波消解仪与传统的电炉乎板加热器水浴加热设备相比在加热均匀性温度精度工作温度范围交又污染抗腐蚀性等方面均具有优势但在多步处理样品吞吐量安全性智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪更胜一筹所以更适合在日常的普通样品消解中应用

微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下内部分子间产生剧烈的振动和碰撞致使加热物内部的温度迅速升高在密闭样品容器里产生高压因而具有一定的危险性

微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点现在少数高端微波消解仪也有内置水冷系统的如美国CEM微波消解系统其冷却时间可缩短到15rain!

2在实际应用中带来的革新+

2.1无人值守夜间消解功能使用电炉加热引发的火灾事故偶有发生微波消解引发

的爆炸事故也有不少新型智能石墨消解仪具备了过温保护电流过流保护功能在常压状态下即可完成消解因而安全性在几种设备中zui高采用智能控制器实现了多步处理可以根据需要设置无人值守程序在任意需要的时间启动加热或停止加热.’

在一些富含有机质的的样品如奶粉蜂蜜紫菜等的消解过程中常需要冷消解Guo若使用智能石墨消解仪可设置无人值守程序在冷预消解完成后自动启动加热程序实验员上班后即可拿消解完成的样品上机分析测试提高效率节省人力和成本

样品消解是一个花费时问的过程无人值守功能是样品处理自动化的一个方向

2.2大批量样品同时处理

高纯石墨加热体良好的导热性和恰当的热容量令石墨消解仪具有良好的温度均匀性消解通道问温度极差Q℃(平板加热器的温度极差6"C~10℃),在消解管质量保证的情况下轻易实现了大批量样品同时处理同时处理40个样品已经是新型智能石墨消解仪的标准处理量同时处理量达72个样品的石墨消解仪也开始在市场上销售

由于成熟的消解方法可以存储和重复调用仪器温度精度达0.2℃,因此新型石墨消解仪不同处理批次之间不同操作人员之间具有良好的消解一致性样品前处理不再是一种艺术”。

2.3交叉污染小回收率高在日常大量普通样品的消解应用中优势明显电炉平板加热器浴式加热器由于消解容器问题酸雾蒸汽爆沸飞溅问题容易造成交叉污染新型石墨消解仪由于采用固态加热体准确的温度控制带盏或带回流片的消解管因而交叉污染小

新型石墨消解仪在样品消解中有良好的回收率表现

 3在食品消解方面的应用实例

检测项目的消解均可由新型智能石墨消解仪完成对于回流问题可采用具有冷凝回流作用的长消解管加上回流盖的方法下述实验A5检测采用氢化物原子荧光法,PbCd检测均采用石墨炉原子吸收光谱法

3.I仪器材料和试剂

聚同/JTONE智能石墨消解仪,50ml圆底玻璃消解管回流盖日立Z2000原子吸收光谱仪瑞利AFO原子荧光光谱仪

标准小麦粉GBW08503b。HN03(67.70%),HCl04(70.72%),硫脲抗坏血酸。Pb、Cd、As元素标准液去离子水

3.2样品预处理

本样品消解方法适用于粮食豆类蔬菜水果鱼类肉类及蛋类等食品奶油黄油沙拉全脂奶粉蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法对于粮食豆类去杂质后

磨碎20目筛储于塑料瓶中保存备用对于蔬菜水果鱼类肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用

本实验使用的标准小麦粉不需预处理

3.3消解过程

PbCd时使用如下消解步骤称取O.29样品小麦粉加到消解管加入硝酸5ml,高氯酸0.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合放置石墨消解仪中静置guo然后启动DS·360。升温消解采用的消解程序

实验结果使消解液无色澄清若消解液仍有淡黄色则需延长工步3的时间剩余消解液Iml左右不同的样品所需时间不同较易消解样可缩短工步2的保持时问消解完后取下消解管冷却至室温定容待分析

As时采用如下消解步骤称取O.39样品小麦粉加到消解管加入硫酸2ml,硝酸3ml,高氯酸O.5ml,左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合采用如表3.3的消解程序启动石墨消解仪冒白烟即可消解完后取下消解管冷却至室温加入硫脲+抗坏血陵做还原剂定容待分析

3.4分析测试结果

(1)小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内

(2)平行样品间各元素标准偏差小说明新型石墨消解系统的均匀稳定性可为食品检测无机前处理提供有效的保障

(3)可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现

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